摘要：

        通過化學(xué)分析，從醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品的含量分析方法著手研究。分別用16種常用的酸、堿、鹽和有機(jī)溶劑對兩種纖維進(jìn)行溶解性試驗(yàn)，在篩選出的化學(xué)試劑中進(jìn)行條件優(yōu)化試驗(yàn)，確定醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法。

        關(guān)鍵詞：醋酯纖維；聚丙烯腈纖維；定量化學(xué)分析

        醋酯纖維又稱醋酸纖維素纖維。醋酯纖維分為二醋酯纖維和三醋酯纖維兩類。通常所說的醋酯纖維即指二醋酯纖維。它們的吸濕性能良好，具有良好的服用性能[1]。隨著國人穿著水平的高檔化，醋酯纖維及其織物大量用于高檔服裝面料、里料、禮服、絲巾、領(lǐng)帶、睡衣等方面�，F(xiàn)如今，醋酯纖維作為新型環(huán)保纖維，人們已開發(fā)出各種紡織纖維與醋酯纖維的混紡和交織產(chǎn)品，如與差別化滌綸、真絲、羊毛、羊絨和腈綸等混紡。

        目前在國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.1—2009～GB/T 2910.24—2009中提到溶解醋酯纖維的丙酮法[2-3]、二氯甲烷法[4]、冰乙酸法[5]和環(huán)己酮法[6]，在實(shí)際檢測過程中常出現(xiàn)依據(jù)這些標(biāo)準(zhǔn)方法無法將二醋酯纖維或三醋酯纖維溶解干凈的情況，尤其是它們經(jīng)過染整加工及后整理處理后，會影響其部分溶解性能，給醋酯纖維的定量化學(xué)分析過程造成一定的困難。因此，為了能夠有效地避免這些困難，進(jìn)一步完善醋酯纖維與其他纖維混紡產(chǎn)品的化學(xué)定量方法，重點(diǎn)通過它和聚丙烯腈纖維的分子結(jié)構(gòu)性差異，采用16種試劑做溶解性能試驗(yàn)，從中篩選出最適合醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品含量分析的化學(xué)試劑，并進(jìn)行試驗(yàn)條件最優(yōu)化比較，選擇出最佳的試劑濃度、試驗(yàn)溫度和試驗(yàn)時間等試驗(yàn)條件，確定了剩余纖維在這試驗(yàn)條件下合理的修正系數(shù)，經(jīng)過溶解、過濾、烘干和稱重計(jì)算出其中各組分的纖

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試驗(yàn)儀器

        電熱恒溫水浴鍋；真空抽氣泵；快速烘箱，烘干溫度為(105±3)℃；分析天平，精度為0.1mg；干燥器，裝有變色硅膠；具塞三角燒瓶，容量250mL；玻璃砂芯坩堝，容量30mL～50mL，微孔直徑為40μm～120μm的燒結(jié)圓形過濾坩堝；稱量瓶；溫度計(jì)等。

        1.2 試劑

        蒸餾水或去離子水；95%～98%硫酸；75%硫酸；36%鹽酸；20%鹽酸；65%～68%硝酸；88%甲酸；99%冰乙酸；1 mol/L堿性次氯酸鈉；5%氫氧化鈉；65%硫氰酸鉀；N，N-二甲基甲酰胺；丙酮；環(huán)己酮；苯酚四氯乙烷；m-甲酚(間甲酚)；二氯甲烷(以上試劑均為分析純)。

        1.3 試樣

        醋酯纖維(包括二醋酯纖維和三醋酯纖維)，聚丙烯腈纖維。(注：試樣：經(jīng)過深加工處理的紡織產(chǎn)品。)

        2 試驗(yàn)過程

        2.1 溶解試劑的選擇

        取醋酯纖維(包括二醋酯纖維和三醋酯纖維)、聚丙烯腈纖維的試樣各32份，每份0.5 g左右，分別放入具塞三角燒瓶中，按1∶100浴比分別倒入上述16種不同的試劑，分別在25℃和90℃恒溫水浴中溶解10 min，觀察纖維的溶解情況。試驗(yàn)結(jié)果見表1。

        由表1可知，對于經(jīng)過深加工處理的紡織產(chǎn)品，苯酚四氯乙烷能溶解醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），而不溶解聚丙烯腈纖維。因此，本試驗(yàn)將以苯酚四氯乙烷作為溶劑，進(jìn)行條件優(yōu)化試驗(yàn)。

        2.2 試驗(yàn)條件優(yōu)化分析

        選擇不同的溫度和時間對經(jīng)過紡織染整加工的醋酯纖維(包括二醋酯纖維和三醋酯纖維)，聚丙烯腈纖維試樣分別進(jìn)行條件優(yōu)化分析試驗(yàn)。

        2.2.1 處理溫度

        試驗(yàn)條件：浴比：1∶100；溫度：25℃、40℃、45℃、50℃；時間：10min。

        試驗(yàn)結(jié)果見表2。

        在表2中可見，當(dāng)溫度為50℃時，醋酯纖維近乎完全溶解，它是最佳的試驗(yàn)條件之一。

        2.2.2 處理時間

        試驗(yàn)條件：浴比：1∶100；溫度：50℃；時間：10min、20min、25min、30min。

        試驗(yàn)結(jié)果見表3。

        在表3中可見，當(dāng)時間為20 min時，聚丙烯腈纖維損傷最小，它是最佳的試驗(yàn)條件之一。

        2.2.3 纖維含量定量分析測定方法的確定

        根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合樣品的厚薄、染色、后整理和修正系數(shù)等實(shí)際情況，確定最優(yōu)化的試驗(yàn)方法。

        試樣先按GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學(xué)分析第1部分：試驗(yàn)通則》中的規(guī)定，進(jìn)行預(yù)處理和制樣。然后按1∶100的浴比將預(yù)處理后的試樣放入苯酚四氯乙烷溶液中，在50℃恒溫水浴中處理樣品20min，最后抽濾、烘干、冷卻、稱重和計(jì)算[7]。

        2.2.4 精密度試驗(yàn)

        取不同批次的醋酯纖維(包括二醋酯纖維和三醋酯纖維)和聚丙烯腈纖維的樣品，分別按文中2.2.3方法進(jìn)行多次定量分析試驗(yàn)。醋酯纖維在試驗(yàn)中完全溶解，聚丙烯腈纖維的定量分析精密度試驗(yàn)結(jié)果見表4。

        由表4可見，聚丙烯腈纖維在文中2.2.3方法的試驗(yàn)條件下基本沒有損失。通過對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，聚丙烯腈纖維的平均失重率為0.40%，絕對偏差平均值為0.016%，精密度為0.0190，聚丙烯腈纖維的重量損失修正系數(shù)d 值應(yīng)為1.00。

        3 分析與討論

        綜合以上分析，以苯酚四氯乙烷為試劑，在50℃恒溫水浴中處理樣品20 min，充分溶解醋酯纖維而剩余聚丙烯腈纖維，是最優(yōu)化的試驗(yàn)條件；經(jīng)抽濾、烘干、稱重后計(jì)算出其中各組分的纖維含量。其中，聚丙烯腈纖維的修正系數(shù)為1.00。本方法的精密度為0.0190。因此，通過本方法得到的數(shù)據(jù)結(jié)果屬正常允差范圍，本方法具有結(jié)果重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)。

        4 結(jié)論

        綜上所述，本方法研究的醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析方法，具有試驗(yàn)條件合理、操作方便、結(jié)果重現(xiàn)性好、聚丙烯腈纖維損傷小等優(yōu)點(diǎn)，可以準(zhǔn)確地對醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品的纖維含量進(jìn)行定量化學(xué)分析，在日常檢驗(yàn)過程中具有可行性，完全滿足檢驗(yàn)工作的需要，能夠給予相關(guān)檢驗(yàn)工作提供一定的技術(shù)支持和技術(shù)指導(dǎo)。

(中國纖檢雜志)