隨著人們環(huán)保意識(shí)逐漸增強(qiáng)，“綠色”成為人們競(jìng)相追逐的目標(biāo)。近日，江蘇常州檢驗(yàn)檢疫局采用HPLC先進(jìn)技術(shù)——親水作用色譜，成功研究出烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）檢測(cè)新方法。
APEO是一種重要的非離子表面活性劑，廣泛應(yīng)用于多種行業(yè)，尤其在紡織助劑方面應(yīng)用廣泛。APEO生物降解性是人們一直關(guān)注的問(wèn)題，在美國(guó)檢測(cè)APEO的生物降解率一般超過(guò)90%。生物降解過(guò)程中產(chǎn)生的有害物質(zhì)，能影響人體正常的激素分泌。于是，歐盟2003/53/EC法規(guī)規(guī)定，凡進(jìn)入歐盟國(guó)家的紡織品和服裝都須提供APEO檢測(cè)的有效證明，并規(guī)定紡織品和服飾的APEO允許限量0.1%（即1000mg/kg）。
目前，國(guó)際上還沒(méi)有發(fā)布與紡織品中APEO檢測(cè)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于紡織品中APEO的檢測(cè)方法有：GB/T23322-2009《紡織品表面活性劑的測(cè)定-烷基酚聚氧乙烯醚》。我國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于紡織品中APEO的檢測(cè)方法有三種，分別為：SN/T 1850.1-2006《紡織品中烷基苯酚類(lèi)及烷基酚類(lèi)聚氧乙烯醚類(lèi)的測(cè)定第1部分：高效液相色譜法》、SN/T1850.2-2006《紡織品中烷基苯酚類(lèi)及烷基酚類(lèi)聚氧乙烯醚類(lèi)的測(cè)定第2部分：高效液相色譜-質(zhì)譜法》和SN/T1850.1-2010《紡織品中烷基苯酚類(lèi)及烷基酚類(lèi)聚氧乙烯醚類(lèi)的測(cè)定第3部分：正相高效液相色譜法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。
這些方法均采用索氏抽提出紡織品中的APEO后，使用高效液相色譜進(jìn)行分離，然后由熒光檢測(cè)器或質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行定性定量分析，各種方法之間的區(qū)別主要在于不同的色譜分離技術(shù)。其中使用C18色譜柱的反相液相色譜（RPLC）分離技術(shù)應(yīng)用最廣泛。
但由于APEO為不同聚合度低聚物的混合物，含有氧乙烯基團(tuán)較多的長(zhǎng)鏈APEO較易被電離，而短鏈APEO發(fā)生離子抑制作用，這些作用強(qiáng)度未知且不穩(wěn)定，造成實(shí)際檢測(cè)結(jié)果偏差較大，并且在APEO的電離中生成多種加合離子，產(chǎn)生各種離子的比例不一，導(dǎo)致選擇何種離子定量分析的不確定。
因此，實(shí)驗(yàn)室通常采用正相液相色譜（NPLC）方法作為對(duì)RPLC的補(bǔ)充，進(jìn)行APEO的定性分析。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的NPLC方法均采用正己烷、異丙醇和水作為流動(dòng)相，對(duì)不同聚合度的APEO進(jìn)行分離。由于流動(dòng)相中使用較大比例的疏水性正己烷，因此HPLC系統(tǒng)在使用NPLC和RPLC之間必須進(jìn)行足夠的清洗工作，耗費(fèi)大量人力物力。
針對(duì)APEO檢測(cè)中存在的種種問(wèn)題，江蘇常州檢驗(yàn)檢疫局綜合技術(shù)服務(wù)中心采用HPLC先進(jìn)技術(shù)——親水作用色譜（HILIC），研究其保留機(jī)理，并將其成功運(yùn)用于APEO的定性分析中。
HILIC是一種將RPLC、NPLC和離子色譜（IC）三者相結(jié)合的新型色譜技術(shù)，其使用與RPLC完全一致的流動(dòng)相，進(jìn)行與NPLC相同保留機(jī)理的分析，同時(shí)，鍵合不同的固定相還可使其具備IC的分離能力。為實(shí)現(xiàn)HILIC在檢驗(yàn)檢疫領(lǐng)域的應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)室首先進(jìn)行大量理論學(xué)習(xí)和科學(xué)實(shí)驗(yàn)，探索和研究其分離機(jī)理。在理論研究的基礎(chǔ)上，實(shí)驗(yàn)室積極進(jìn)行HILIC分離不同聚合度APEO化合物的實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)室新開(kāi)發(fā)的方法采用HILIC色譜柱，乙腈和水為流動(dòng)相，將APEO混合物分離為單一聚合度的低聚物。整個(gè)分析過(guò)程僅需10分鐘，所用流動(dòng)相與RPLC完全匹配，免除了NPLC定性過(guò)程中繁雜的清洗HPLC系統(tǒng)流程，達(dá)到的分離效果與NPLC相同，為RPLC定量檢測(cè)補(bǔ)充了定性分析的確認(rèn)。方法投入使用后，在保障檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的同時(shí)，大大縮短檢測(cè)時(shí)間，節(jié)約人力物力。
