申請(專利)號: CN200510016212.X
本發(fā)明公開了一種分段溫控制備1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸的方法,屬于溴胺酸制備技術(shù)。該方法過程:將原料1-氨基蒽醌加到發(fā)煙硫酸中,再加入無水硫酸鈉或無水硫酸鉀,通過三段升溫法進(jìn)行磺化反應(yīng),首先將反應(yīng)混合物升溫至70~85℃,保溫后在30~90分鐘內(nèi)升溫至100~115℃,保溫后15~30分鐘升溫至120~135℃,保溫4小時(shí),之后加入次氯酸鈉、雙氧水、氯、硫酸或碘為溴素活化劑,在70~90℃開始滴加溴素進(jìn)行溴化反應(yīng),再進(jìn)行水解,稀釋,熱熔,過濾,活性炭吸附,鹽析、過濾、冷析、干燥制得溴胺酸。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于,過程簡單,能有效的抑制磺化副反應(yīng)的發(fā)生,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可到達(dá)88-92%,純度可達(dá)到98%-99.5%,在應(yīng)用于染料合成中可得到色光鮮艷的商品染料。